Forma
de análisis gravimétrico usado para determinar
el contenido de carbono e hidrógeno en compuestos orgánicos quemándolos en
exceso de O2.
Además
se debe pasar el producto parcialmente quemado a través de catalizadores:
Malla
de Pt
CuO
PbO2
MnO2
El
punto es completar la oxidación a CO2 y H2O.
Los
productos de combustión se pasan a través de un tubo que contiene P4O10 que
absorbe agua.
Luego se pasa a través de un tubo de ascarita (NaOH sobre amianto) que absorbe el CO2.
El
aumento de masa en cada tubo indica cuanto H2 y C había en el producto inicial.
La
reacción se realiza en un sistema cerrado purgado con He para eliminar las
trazas de O2, H2O y CO2.
Se
pesan aproximadamente 2mg de muestra y se sellan en una cápsula de Sn o Ag.
Se
introduce la cápsula con la muestra en un crisol donde esta funde.
La
muestra se oxida rápidamente con un volumen medido de O2 que se inyecta a la
corriente de He.
Los
productos pasan a través de un catalizador caliente de WO3 para completar la
combustión del C a CO2.
Después
se convierte el SO3 en SO2 y se elimina el exceso de O2 utilizando Cu metálico
a 850°C.
La
mezcla de CO2, H2O, N2 y SO2 se separa por cromatografía de gases.Bibliografia:
C.Harris,
Daniel Análisis químico cuantitativo. Ed. Reverté. 3º Edición.
AYRES,
Gilbert H. Análisis Químico
Cuantitativo. México: Harla, 1982.
Créditos:
Dr. Rafael Manuel Rios Vera
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